水質六價鉻檢測時樣品的預處理方法

水中六價(jia) 鉻含量可以使用二苯碳酰二肼分光光度法檢測，其原理是在酸性溶液中，六價(jia) 鉻與(yu) 二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，於(yu) 波長540nm處進行分光光度測定。

水質六價(jia) 鉻檢測時樣品的預處理方法：

1、樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地麵水可直接測定。

2、色度校正：如樣品有色但不太深時，接測定步驟另取一份試樣，以2ml丙酮代替顯色劑，其他步驟同測定。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度後，再行計算。

3、鋅鹽沉澱分離法：對混蝕、色度較深的樣品可用此法前處理。

取適量樣品(含六價(jia) 鉻少於(yu) 100μg)於(yu) 150ml燒杯中，加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液，調節溶液PH值為(wei) 7～8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉澱劑至溶液pH值為(wei) 8～9。將此溶液轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。用慢速濾紙幹過濾，棄去10～20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。

4、二價(jia) 鐵、亞(ya) 硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除：取適量樣品(含六價(jia) 鉻少於(yu) 50μg)於(yu) 50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入4ml顯色劑(Ⅱ)，混勻，放置5min後，加入1ml硫酸溶液搖勻。5～10min後，在540nm波長處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗測得的吸光度後，從(cong) 校準曲線查得六價(jia) 鉻含量。用同樣方法做校準曲線。

5、次氯酸鹽等氧化性物質的消除：取適量樣品(含六價(jia) 鉻少於(yu) 50μg)於(yu) 50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液，搖勻。逐滴加入1ml亞(ya) 硝酸鈉溶液，邊加邊搖，以除去由過量的亞(ya) 硝酸鈉與(yu) 尿素反應生成的氣泡，待氣泡除盡後，以下步驟同測定(免去加硫酸液和磷酸溶液)。

水質六價(jia) 鉻的檢測步驟：

1、空白試驗

按同試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗，僅(jin) 用50ml水代替試樣。

2、測定

取適量(含六價(jia) 鉻少於(yu) 50μg)無色透明試份，置於(yu) 50ml比色管中，用水稀釋至標線。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，搖勻。加入2ml顯色劑(Ⅰ)，搖勻。5～10min後，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗測得的吸光度後，從(cong) 校準曲線上查得六價(jia) 鉻含量。

3、校準

向一係列50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml鉻標準溶液(如經鋅鹽沉澱分離法前處理，則應加倍吸取)，用水稀釋至標線。然後按照測定試樣的步驟進行處理。從(cong) 測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後，繪製以六價(jia) 鉻的量對吸光度的曲線。