使用總氮試劑檢測時需要注意哪些問題？

1、準備總氮試劑

堿性過硫酸鉀的製備過程非常重要。如果掌握不好，會(hui) 影響消化效果和測定結果。關(guan) 於(yu) 堿性過硫酸鉀的製備，簡單來說就是將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶於(yu) 水，不做其他要求。其實過硫酸鉀的溶解速度很慢。要想加快溶解速度，絕對不能盲目加熱。即使加熱，最好使用水浴加熱法，水浴溫度必須低於(yu) 60℃，否則過硫酸鉀會(hui) 分解失效。配製此溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，分別配製，然後混合定容，或先配製氫氧化鈉溶液，待其溫度降至室溫後，再加入過硫酸鉀溶解。如果兩(liang) 者都溶於(yu) 燒杯中的水中，應緩慢加水，同時攪拌，以防止氫氧化鈉放熱引起的溶液溫度過高而造成局部過硫酸鉀失效。

2、玻璃器皿的清洗

所用的玻璃器皿在使用前要用（1+9）鹽酸浸泡，然後用氨水洗幾次。否則，空白值會(hui) 很高或平行度會(hui) 很差。

3、消化溫度和壓力的控製

在使用醫用手持蒸汽滅菌器的實驗室，測得的壓力為(wei) 1.1~1.4kg/cm2，溫度為(wei) 120℃~124℃。在消化過程中，當達到規定的溫度和壓力時，需要開始計時。我一般的經驗是直接打開氣閥，加熱一段時間。待蒸汽滅菌器內(nei) 的冷空氣排盡，熱蒸汽放出後，關(guan) 閉消解用放氣閥，控製消解溫度在123℃。

4、比色注意事項

本項目的測量涉及兩(liang) 個(ge) 波長（220nm和275nm）。建議測量一組樣品的同一波長後，調整到另一個(ge) 波長，進行統一測量。沒有必要在更換另一個(ge) 樣品之前測量一個(ge) 樣品的兩(liang) 個(ge) 吸光度，這樣反複的波長調整會(hui) 造成一定的測量誤差。

5、選擇總氮試劑

過硫酸鉀是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的重要試劑。

首先，試劑的純度關(guan) 係到空白值和測定結果的準確性。

一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005％。但由於(yu) 試劑質量的差異，一些廠家和批次的試劑氮含量往往達不到這一要求，導致空白值偏高。

因此，如果條件允許，建議使用優(you) 級純試劑，並盡量降低試劑中的氮含量，從(cong) 而降低實驗的空白值。