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總氮是水質監測的重要指標,但測量全過程繁雜,非常容易引進偏差。各種各樣測定法在水樣預備處理、消除和測定法上麵有相同之處、不同之處和優(you) 點與(yu) 缺點。現階段,在我國總氮的主流檢測方法仍然是偏堿過硫酸鉀消除紫外分光光度法。 水樣預備處理 在測量地下水中總氮時,一般需要將收集到的水樣放進高壓聚乙烯瓶中,添加硫酸做為(wei) 固定劑,調整ph酸堿度至1~2,並儲(chu) 存在4℃的冰櫃中。 1、樣品的收集和保存 依照HJ/T91和HJ/T164的相關(guan) 規定抽樣。 采集的試品保存在高壓聚乙烯瓶或硬玻璃瓶子中,用硫酸((H2SO 4)=1.84克/mL)調整ph酸堿度至1~2,常溫狀態可保存7天。保存在高壓聚乙烯瓶中,冷凍在-20,可保存一個(ge) 月。 2、樣品的製取 取適量試品,用氫氧化鈉溶液((氫氧化鈉溶液)=20g/L)或硫酸溶液(1 35)調整ph酸堿度至5~9,待測。 3、影響和清除 ①當碘離子含量超過總氮含量的2.2倍,溴離子含量超過總氮含量的3.4倍時,會(hui) 影響測量。 ②水樣裏的六價(jia) 鉻正離子和三價(jia) 鐵離子影響測量,添加1~2ml 5%鹽酸羥胺水溶液可清除影響。 檢測方法 取一個(ge) 500mL的整潔量杯,將一整瓶TE-TN-A實驗試劑倒進量杯中,溶解於(yu) 200mL無氨溶液中,儲(chu) 存在聚丙稀玻璃燒杯中; 鹽酸溶液:用容量瓶精確汲取6.5mL分析純硫酸,融解於(yu) 500mL無氨溶液中,存儲(chu) 預留。 操作流程 1、精準測量5.0mL無氫氧化鈉,並將其添加“0號”反應管; 2、精準測量每一個(ge) 水樣5.0mL,並先後添加別的反應管中;(假如待測水樣的預估總氮值超過8mg/升,則需要數次稀釋液)。 3、添加2.0mL總氮實驗試劑,混勻; 4、將消化管放進消化吸收儀(yi) 中,在122下消化吸收40min; 5、消化吸收後,取下消化管,放到比色管架子上,製冷至室內(nei) 溫度; 6、先後向每一個(ge) 試管嬰兒(er) 中加入4.0mL鹽酸溶液,混勻,放置10min; 7、將“0”反應管反映後待測液態倒進幹淨的10mm石英比色皿中,放進儀(yi) 器的待測部位(固定不動參照安全通道);將別的試管嬰兒(er) 裏的待測液態倒進別的試管嬰兒(er) 中,並將其放置相應的水樣檢驗部位。蓋緊檢驗機蓋3~5秒後,點一下檢測,載入標值,保存直接打印。 8、精確測量後,清理並幹躁消化管和比色皿。
| 水質總氮檢測的檢測方法:https://www.zjxmc.com/newss-3592.html |
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