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總氮實驗常見問題及解決方法

發布時間:2022-12-27 19:05:52   訪客:1536

總氮簡稱為(wei) TN(TotalNitrgen),總氮的定義(yi) 是水中各種形態無機氮和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數計算(mg/L),是衡量水質的重要指標之一。

大量生活汙水、農(nong) 田廢水或含氮工業(ye) 廢水排入水體(ti) ,使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加,生物和微生物類大量繁殖,消解水中溶解氧,使水體(ti) 惡化。湖泊水庫含有超標的氮、磷類物質時造成浮遊植物繁殖旺盛,出現富營養(yang) 化狀態。因此總氮是衡量水體(ti) 受營養(yang) 物質汙染程度的重要指標,有助於(yu) 評價(jia) 水體(ti) 被汙染和自淨狀況。

總氮的測定方法通常采用過硫酸鉀氧化,使有機氮和無機氮化合物轉變為(wei) 硝酸鹽後,再以紫外法、偶氮比色法,以及離子色譜法或氣相分子吸收法進行測定。在環境地表水、水質監測領域,堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優(you) 化方法是當前的主要方法,其檢測標準為(wei) 《HJ636-2012 水質 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》。

總氮檢測儀(yi) 器目前以“堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法”及“變色酸分光光度法(鉻變酸光度法)”儀(yi) 器為(wei) 主,可適用於(yu) 不同環境水樣總氮檢測需求,下麵我們(men) 將總氮檢測實驗相關(guan) 的資料整理給大家,快來一起“漲知識”吧!

問:總氮測定為(wei) 什麽(me) 要用220nm和275nm兩(liang) 個(ge) 波長?

答:堿性過硫酸鉀紫外分光光度法測定水中總氮時,采用過硫酸鉀氧化使有機氮化合物和無機氮化合物轉變為(wei) 硝酸鹽氮,用紫外分光光度法進行測定。有機物在220nm有吸收,故220nm的波長下測的是硝酸鹽氮和溶解性有機物;硝酸鹽在275nm處無吸收,即275nm的波長測定的是溶解性有機物;所以采用兩(liang) 個(ge) 波長進行校正測值。

問:總氮實驗中的常見幹擾及消除辦法?

答:1)水樣中含有六價(jia) 鉻離子及三價(jia) 鐵離子時,可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2mL以消除其對測定的影響。

2)碘離子及溴離子對測定有幹擾。測定20μg硝酸鹽氮時,碘離子含量相對於(yu) 總氮含量的0.2倍時無幹擾,溴離子含量相對於(yu) 總氮含量的3.4倍時無幹擾。

3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響,在加入一定量的鹽酸後可消除。

4)測定懸浮物較多的水樣時,在加入試劑氧化後可能出現沉澱。遇到這種情況,可以取氧化後的上清液進行比色測定。

問:檢測水樣時,總氮檢測結果比氨氮低的原因及辦法?

答:1)實驗環境影響,在實驗室周圍有衛生間或存放氨水等等,使實驗室的空氣不同程度地含有氨和銨鹽,氨和銨鹽都極易溶於(yu) 水,使實驗用水也不同程度地含有銨離子。這種環境對氨氮和總氮的分析實驗帶來很大影響。

2)判斷是氨氮測的高還是總氮測值低。總氮數據低,水樣中有機物含量高,會(hui) 導致275nm波長下的吸光度過高,通過220-2A275公式計算,得到的數值整體(ti) 減少,最終導致總氮結果偏低。氨氮數據高,水樣中幹擾物質多,如金屬離子,有機物等,會(hui) 導致測量氨氮的時候顯色不正常,如沉澱或渾濁等情況,最終導致氨氮結果偏高。

3)水樣中氨都是以氨氮形式存在的,堿性介質條件下,氨氮會(hui) 以氨氣形式逸散在消解管的氣相中,這樣測出的結果會(hui) 氨氮高於(yu) 總氮的情況。實驗證明使用專(zhuan) 用的密封消解管加上快速放氣趁熱將消解管多次搖勻是比較好的方法,提高回收率和氧化率。


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