三種測定總氮方法的比較

隨著總氮水質自動監測儀(yi) 在地表水及汙染源上應用越來越多，很多情況下總氮監測數據與(yu) 實驗室測量數據差別較大，不同的總氮測定的方式會(hui) 引起不同的測量結果，對三種測量方式進行測定，你知道有那個(ge) 測量方式好嗎？

一、水樣預處理方法比較

地表水的總氮測定過程中，采樣時一般需要將所采集的水樣放在聚乙烯瓶中並加入濃硫酸作為(wei) 固定劑，調節p H值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

堿性過硫酸鉀紫外分光光度法需在測定前將水樣的 p H 值調節至5～9；若水樣中含有Fe3 +，Cr+ VI等共存離子時，加鹽酸羥胺消除幹擾；對於(yu) 濁度較高的水樣，可以在消解後通過離心的方式消除固體(ti) 顆粒物對總氮含量測定的幹擾。堿性過硫酸鉀離子色譜法需在取樣後於(yu) 水樣中加入適量Ba(OH)2粉使水中的SO42-離子成為(wei) 沉澱狀態，再用0.45μm 微孔濾膜過濾，過濾後的水樣用清潔的玻璃瓶保存於(yu) 4℃ 的冰箱內(nei) 。

高溫催化氧化法需在測定前加入酸使水樣酸化； 若水樣中含有大顆粒懸浮物，可以通過 20 min 超聲粉碎後在進行測定；若水樣中鹵素含量較高，需將水樣進行稀釋後測定以免對儀(yi) 器造成損害。

二、檢測方法比較

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法使用石英比色皿，采用紫外分光光度計分別測量 220 nm 和275 nm波長處的吸光度值A220和A275，總氮濃度值與(yu) 吸光度值( A220—A275) 成正比。

高溫催化氧化法將消解後所得NO氣體(ti) 通入電化學檢測器，在檢測器其內(nei) 部電極表麵會(hui) 發生電極反應，NO氣體(ti) 的量則會(hui) 以電流大小的形式表征出來，從(cong) 而推算水樣中的總氮濃度。

連續流動分析法測定總氮時，首先將硝酸鹽經過鎘柱被還原為(wei) 亞(ya) 硝酸鹽，在酸性介質中，NO2-與(yu) 磺胺重氮化後與(yu) 鹽酸萘乙二胺偶聯生成紫紅色化合物，在 540 nm 波長處測量吸光度，從(cong) 而得到樣品的總氮濃度。

臭氧紫外聯合-分光光度法采用三氯化鈦將NO3-還原為(wei) NO氣體(ti) ，通過氣相分子吸收光譜儀(yi) 來檢測NO氣體(ti) 的濃度，從(cong) 而得到總氮的濃度。

三、消解方法比較

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過硫酸鉀離子色譜法需要用到用高壓滅菌鍋，在 120～124℃以及堿性條件下對水樣進行消解，在消解過程中，過硫酸鉀會(hui) 將待測水樣中的含氮化合物氧化成硝酸鹽。另外也可以用 COD 消解儀(yi) 、微波爐和電熱恒溫幹燥箱來代替高壓滅菌鍋對水樣進行簡單消解。

紫外在線消解-氣相分子吸收光譜法測定總氮時，水樣經過紫外線在線消解後，含氮化合物被轉化成硝酸鹽，三氯化鈦將 NO3-還原為(wei) NO氣體(ti) ，NO氣體(ti) 用來作為(wei) 總氮含量的表征。

高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應爐對水樣進行消解，在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下，樣品中的含氮化合物轉化為(wei) NO 氣體(ti) 。連續流動分析法測定總氮時，堿性介質中的樣品在107～110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為(wei) NO3-。

臭氧紫外聯合—分光光度法測定總氮的過程中，臭氧在紫外光的照射下所產(chan) 生的遊離氧自由基與(yu) 水反應生成的羥基自由基對有機物具有較強的氧化能力，可以使水樣中的含氮有機物被氧化成NO3-。