紅外測油儀的實驗流程與注意事項

隨著工業(ye) 的快速發展和城市化進程的加速，水體(ti) 和土壤中的油類汙染問題日益嚴(yan) 重。準確測定油類物質的含量對於(yu) 環境監測、汙染治理以及生態保護具有重要意義(yi) 。紅外測油儀(yi) 憑借其測量快速、準確、靈敏度高等優(you) 點，成為(wei) 了檢測油類汙染的常用工具。然而，實驗過程中的操作規範和細節處理直接影響測量結果的準確性，因此，了解並遵循正確的實驗流程和注意事項至關(guan) 重要。

一、實驗流程

1、樣品采集與(yu) 預處理

（1）樣品采集

①水樣采集：根據不同的采樣目的和水體(ti) 特征，選擇合適的采樣點和采樣容器。一般使用玻璃或聚乙烯容器，采樣前需用待采水樣衝(chong) 洗容器2-3次。采集表層水樣時，應在水麵下0.3-0.5m處采集；采集深層水樣時，需使用專(zhuan) 用的采水器。采樣量應根據分析方法和儀(yi) 器要求確定，一般不少於(yu) 500mL。

②土壤樣品采集：采用多點采樣法，在采樣區域內(nei) 均勻布置多個(ge) 采樣點，每個(ge) 采樣點的采樣深度和範圍應一致。去除土壤表麵的雜物後，用不鏽鋼鏟或土鑽采集土壤樣品，混合均勻後采用四分法縮分至所需量，一般不少於(yu) 100g。將樣品裝入幹淨的玻璃瓶或聚乙烯袋中，密封保存。

（2）樣品預處理

①水樣預處理：對於(yu) 含懸浮物較多的水樣，需進行過濾處理。選用合適的濾膜（如玻璃纖維濾膜），將水樣通過濾膜過濾，去除懸浮物。然後將濾液轉移至分液漏鬥中，加入適量的氯化鈉溶液（飽和）和四氯化碳，振蕩萃取10-15min，靜置分層後，將下層的四氯化碳萃取液收集至幹淨的容器中。若萃取液渾濁，可加入無水硫酸鈉脫水處理。

②土壤樣品預處理：將土壤樣品風幹、研磨後，過一定孔徑的篩子（如60目篩）。稱取適量的土壤樣品（一般10-20g）置於(yu) 分液漏鬥中，加入適量的四氯化碳，振蕩萃取30-60min，靜置分層後，收集下層的四氯化碳萃取液。同樣，若萃取液渾濁，需進行脫水處理。

2、儀(yi) 器準備

（1）儀(yi) 器開機預熱：接通紅外測油儀(yi) 的電源，打開儀(yi) 器開關(guan) ，按照儀(yi) 器說明書(shu) 的要求進行預熱，一般預熱時間為(wei) 30-60min，使儀(yi) 器達到穩定的工作狀態。

（2）波長校準：使用標準波長濾光片對儀(yi) 器進行波長校準，確保儀(yi) 器的測量波長準確無誤。將標準波長濾光片放入儀(yi) 器的樣品池中，調整儀(yi) 器的波長設置，使測量值與(yu) 標準濾光片的標稱波長一致。

（3）基線校準：在樣品池中放入空白的四氯化碳溶液，進行基線校準。掃描空白溶液的紅外光譜，將得到的基線作為(wei) 測量的基準線，以消除四氯化碳本身的吸收幹擾。

3、測量操作

（1）標準曲線繪製

①準備一係列不同濃度的油類標準溶液，一般可配製0、2、5、10、20、50mg/L等不同濃度的標準溶液。

②依次將不同濃度的標準溶液放入紅外測油儀(yi) 的樣品池中，進行紅外光譜掃描，記錄各濃度標準溶液在特定波長（如2930cm⁻¹、2960cm⁻¹、3030cm⁻¹等）處的吸光度值。

③以油類濃度為(wei) 橫坐標，吸光度值為(wei) 縱坐標，繪製標準曲線，並計算標準曲線的回歸方程和相關(guan) 係數。相關(guan) 係數應不低於(yu) 0.995，否則需重新配製標準溶液並繪製標準曲線。

（2）樣品測量

①將經過預處理的樣品萃取液放入儀(yi) 器樣品池中，進行紅外光譜掃描，記錄樣品在相同特定波長處的吸光度值。

②根據標準曲線的回歸方程，計算樣品中油類物質的含量。

4、數據處理

（1）數據記錄：準確記錄樣品的名稱、編號、采樣時間、采樣地點、預處理方法、測量條件以及測量得到的吸光度值和計算出的油類物質含量等信息。

（2）結果表示：根據實驗要求和分析方法的規定，將測量結果表示為(wei) 合適的單位，如mg/L（水樣）或mg/kg（土壤樣品）。同時，給出測量結果的不確定度或相對標準偏差，以反映測量結果的可靠性。

二、注意事項

1、樣品采集與(yu) 保存

（1）避免汙染：樣品采集過程中，要防止樣品受到外界汙染，如避免使用被油汙染的采樣容器和工具，遠離油汙染源等。

（2）保存條件：采集後的樣品應盡快進行分析測定。若不能及時分析，水樣應置於(yu) 4℃的冰箱中保存，保存時間一般不超過7天；土壤樣品應密封保存，避免揮發和氧化，保存時間不宜過長。

2、預處理過程

（1）萃取劑選擇：四氯化碳是常用的萃取劑，但應注意其純度和質量。使用前需檢查四氯化碳是否含有雜質和水分，必要時進行純化處理。同時，要注意四氯化碳的毒性，在通風良好的環境中操作，避免吸入其蒸氣。

（2）萃取操作：振蕩萃取時要控製好振蕩時間和強度，確保萃取充分。靜置分層後，要小心分離下層的萃取液，避免將上層的水相混入。

3、儀(yi) 器操作

（1）儀(yi) 器預熱：嚴(yan) 格按照儀(yi) 器說明書(shu) 的要求進行預熱，預熱不足可能導致儀(yi) 器測量不穩定，影響測量結果的準確性。

（2）波長和基線校準：定期進行波長和基線校準，確保儀(yi) 器的測量精度。在校準過程中，要使用合格的標準物質和校準工具，嚴(yan) 格按照操作步驟進行。

（3）樣品池清潔：每次測量前後，都要用四氯化碳清洗樣品池，確保樣品池內(nei) 無殘留物，避免交叉汙染。清洗時要注意動作輕柔，避免損壞樣品池。

4、安全防護

（1）化學試劑安全：四氯化碳等化學試劑具有毒性和揮發性，操作時要佩戴防護手套、護目鏡和防毒麵具，在通風櫥中進行操作。如不慎接觸皮膚或吸入其蒸氣，應立即用大量清水衝(chong) 洗或轉移到通風良好的地方，並及時就醫。

（2）儀(yi) 器用電安全：紅外測油儀(yi) 應使用穩定的電源，接地良好。在插拔電源插頭時，要先關(guan) 閉儀(yi) 器電源，避免觸電事故的發生。

三、結論

紅外測油儀(yi) 的實驗流程包括樣品采集與(yu) 預處理、儀(yi) 器準備、測量操作和數據處理等多個(ge) 環節，每個(ge) 環節都相互關(guan) 聯、相互影響。在實驗過程中，必須嚴(yan) 格遵循實驗流程，注意各項細節和安全事項，確保實驗操作的規範性和準確性。隻有這樣，才能獲得可靠、準確的測量結果，為(wei) 環境監測和汙染治理提供有力的技術支持。同時，實驗人員應不斷學習(xi) 和掌握新的技術和方法，提高自身的實驗技能和水平，以適應不斷發展的環境監測需求。