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總磷測定儀的影響因素有哪些?

發布時間:2023-09-06 17:32:12   訪客:402

水中總磷測定的影響因素在日常監測過程中,由於(yu) 檢測方法對顆粒物和濁、色度及其他幹擾物質的敏感性,水樣采集與(yu) 保存、樣品前處理、消解方式及各類幹擾去除等各環節均容易產(chan) 生幹擾,進而影響測定的準確性。

1、樣品的采集與(yu) 保存

由於(yu) 磷類物質在水中容易被砂石及膠體(ti) 等吸附,其在自然水體(ti) 中一直處於(yu) 不斷吸附解析的變化狀態,且檢測所采用的分光光度法對受水中顆粒物質及膠體(ti) 的影響很大,因此樣品的采集中對具體(ti) 操作步驟及方法等對後續測定有很大影響。對於(yu) 現場采集及保存條件等,自然沉降時間、酸化及溫度影響較大。在實際的監測工作過程中,由於(yu) 操作上的差異,樣品的采集與(yu) 保存對監測結果的影響相當大,這也是造成許多對比監測結果差異較大的來源之一。

2、樣品的消解

總磷的測定需經過水樣的消解,常用的方法主要有高壓消解、電熱消解、沸水浴消解、在線消解等,消解試劑常用過硫酸鉀、硝酸-高氯酸、過氧化氫等。現行的標準方法主要采用高壓消解或在線消解的方式,高壓消解操作較為(wei) 繁瑣且具有一定危險性,而在線消解需要配套專(zhuan) 用設備,價(jia) 格較為(wei) 昂貴。目前,適用於(yu) 水中總磷消解的消解方式較多,配合合適的消解試劑後,基本上都可以達到消解效果。部分傳(chuan) 統方法操作複雜耗時且存在一些安全隱患;而新方法需要針對不同試劑及水體(ti) 進行條件優(you) 化才能保證消解完畢。

3、色、濁度去除

分光光度法的技術特點,決(jue) 定了總磷檢測過程中色度及濁度容易成為(wei) 一個(ge) 重要的幹擾因素。由於(yu) 自然水體(ti) 在流動及沉積過程中易含有大量泥沙、膠體(ti) 、微生物,會(hui) 給測定過程帶來色、濁度影響,因此在最大限度地去除色度及濁度的同時保證測定的準確度是研究的熱點,同時也是難點。自然沉降後仍渾濁的樣品應先經過過濾或離心處理後消解。現行標準方法主要采用對消解液添加濁度-色度補償(chang) 液的方式。

實際工作中,色、濁度的去除方法主要有補償(chang) 、扣除空白、過濾、離心、透析、稀釋等。其中補償(chang) 法需專(zhuan) 門配製補償(chang) 溶液,由於(yu) 其與(yu) 天然水體(ti) 成分不盡相同,對不同色、濁度的水體(ti) 需配製不同類型補償(chang) 液,費時且效果一般;過濾法較為(wei) 簡單,但濾紙本身含磷,容易產(chan) 生影響,操作過程也需控製溫度及淋洗體(ti) 積等條件,同時由於(yu) 濾紙孔徑不一,對某些顆粒物及膠體(ti) 去除效果不明顯;空白扣除法需在測定過程中額外處理一組空白溶液,處理較為(wei) 繁瑣且費時;透析法主要作為(wei) 流動分析的前處理手段,其運行成本較高且需要專(zhuan) 用儀(yi) 器;消解液稀釋的過程容易引入測量誤差;而離心法及濾膜法操作則較為(wei) 快捷簡便,去除濁、色度幹擾物的效果也較好,在大部分情況下可有效縮短檢測周期並保證檢測質量。

4、顯色條件

磷鉬雜多酸在酸性條件下的還原顯色過程是測定磷含量的關(guan) 鍵步驟之一,對此步驟的優(you) 化也得到了各位研究者的關(guan) 注。總磷測定的顯色過程對於(yu) 酸度、溫度及時間等條件較為(wei) 敏感,因此選擇合適穩定且快速的反應條件並保持全過程條件的一致,才能有效地保證樣品的檢測質量。

5、其他因素

總磷測定過程中還存在其他一些容易影響分析結果的因素。磷鉬藍絡合物的強吸附能力導致實驗用的玻璃器皿及比色皿必須充分酸泡,否則容易產(chan) 生幹擾;大多數玻璃器皿是含有少量堿金屬的硼矽酸鹽,顯色時會(hui) 生產(chan) 痕量矽鉬藍,容易引入正誤差;濾紙本底對測定有一定影響,進而提出純水清洗濾紙的方法。因此,對檢測的整體(ti) 質量控製在一定程度上也會(hui) 影響最終的測定結果,對於(yu) 關(guan) 鍵的耗材及操作步驟,檢測之前做好相關(guan) 驗證及質量保證措施是十分必要的。


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