總氮測定儀操作時應注意哪些問題？

在環境水質分析中，總氮是衡量水質的重要指標之一。總氮的測定方法一般使用過硫酸鉀氧化，將氮化合物轉變成硝酸鹽後，再采用紫外分光光度法、氣相分子吸收光譜法等進行測定。目前總氮測定儀(yi) 執行的國家標準HJ636—2012《水質總氮的測定過硫酸鉀氧化紫外分光光度法》明確規定空白試驗的校正吸光度應小於(yu) 0.030。但很多一線檢測人員在實際操作總氮測定儀(yi) 的過程中空白吸光度經常超出標準上限，致使實驗失敗，今天我們(men) 就和大家探討一下水質監測中總氮空白偏高問題。

用總氮測定儀(yi) 測定總氮的過程中，要消除堿性過硫酸鉀的影響，過硫酸鉀和氫氧化鈉是非常重要的試劑。總氨分析中，空白值和樣品的最終結果受過硫酸鉀試劑純度的影響很大，因此，對過硫酸鉀試劑的要求非常苛刻。氫氧化鈉的純度也對空白值有明顯的影響，建議在實驗前按標準上給出的方法，測定出氫氧化鈉的含氮量，以防使用了不合格的產(chan) 品影響實驗結果。

總氮測定儀(yi) 操作時應注意的問題：

1、選用密合性良好的玻璃具塞比色管；使用壓力蒸汽消毒器時，應等自然冷卻後才能開閥放氣，以免比色管塞蹦出；使用壓力蒸汽消毒器時，應配備調壓器，便於(yu) 溫度調控。

2、所用玻璃器皿先用濃度(1+9)鹽酸浸洗後，然後用自來水衝(chong) 洗後，再用無氨水衝(chong) 洗。

3、必須使用分析純以上的過硫酸鉀試劑，且使用新的過硫酸鉀試劑前必須進行空白檢驗，當空白吸光度大於(yu) 0.05時，最好提純經檢驗合格後再使用。

4、無氨水可以用密理博超純水機製得的二次水(電阻率為(wei) 18.2MΩ·cm)；也可用通過強酸型陽離子交換樹脂柱流出的去離子水。

5、在進行水樣分析時，取樣量應滿足其中的總氮含量介於(yu) 20—80μg之間的要求。

6、在用總氮測定儀(yi) 測定樣品時，應選擇雙波長同時測定波長220、275nm吸光值，以免在測定過程中由於(yu) 頻繁轉換波長而使儀(yi) 器不穩定造成測定誤差。

7、測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化加酸後仍渾濁時，遇到此種情況，可采取延長靜置時間沉澱或用離心機分離，然後取上清液進行上機測定，否則樣品測試值會(hui) 嚴(yan) 重偏低。

8、對於(yu) 含有機氮高的工業(ye) 廢水可采取減少取樣量或適當延長消解時間的方式，以免消解不完全造成測試值偏低，消解樣品時應嚴(yan) 格按照操作規程，保證消解溫度在123—126℃之間，消解時間為(wei) 60min。

9、水樣中的六價(jia) 鉻離子和三價(jia) 鐵離子對測定產(chan) 生幹擾，可加入5%鹽酸羥胺溶液1～2ml消除。