測量水質COD時，如何選擇試劑濃度？

COD的定量方法因氧化劑的種類和濃度、氧化酸度、反應溫度、時間及催化劑的有無等條件的不同而出現不同的結果。另一方麵，在同樣條件下也會(hui) 因水體(ti) 中還原性物質的種類與(yu) 濃度不同而呈現不同的氧化程度。化學需氧量是一個(ge) 條件性指標，必須嚴(yan) 格按操作步驟進行。對於(yu) COD來說，它並不是單一含義(yi) 的指標，隨著測定方法的不同，測定值也不同，它是水體(ti) 中受還原性物質汙染的綜合性指標，主要是水體(ti) 受有機物汙染的綜合性指標。

根據氧化劑種類不同，分為(wei) CODCr和CODMn。

（1）CODMn指的高錳酸鉀法，因為(wei) 氧化率比較低隻有45%左右，所以通常被使用於(yu) 地表水種COD的一個(ge) 含量，用高錳酸鉀指數來表示。

（2）CODCr指的是重鉻酸鉀法，需要經過165度高溫消解20分鍾再進行測定。氧化率在95%以上。檢測精度比較高。所以國標要求汙水中的COD測定，必須采用重鉻酸鉀法。

在重鉻酸鉀法中常用的是回流滴定法和快速消解光度法。

回流滴定法原理：在硫酸酸性介質中，以重鉻酸鉀為(wei) 氧化劑，硫酸銀為(wei) 催化劑，硫酸汞為(wei) 氯離子的掩蔽劑，加熱消解反應液沸騰，148℃±2℃的沸點溫度為(wei) 消解溫度。以水冷卻回流加熱反應反應2H，消解液自然冷卻後，加水稀釋，以試亞(ya) 鐵靈為(wei) 指示劑，以硫酸亞(ya) 鐵銨溶液滴定剩餘(yu) 的重鉻酸鉀，根據硫酸亞(ya) 鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD值。所用氧化劑為(wei) 重鉻酸鉀，而具有氧化性能的是六價(jia) 鉻，故稱為(wei) 重鉻酸鹽法。

快速消解光度法原理：

（1）試樣中加入定量的重鉻酸鉀，以重鉻酸鉀為(wei) 氧化劑，硫酸為(wei) 反應介質，硫酸銀為(wei) 催化劑，硫酸汞為(wei) 屏蔽劑，在165度條件下加熱消解20min，用分光光度法測量六價(jia) 鉻或者三價(jia) 鉻含量，確定COD數值。

（2）低量程檢測LR試劑（10-150mg/L）,檢測六價(jia) 鉻的含量，檢測波長為(wei) 450nm，其濃度大小跟吸光度成反比，吸光度越大，數據越低。吸光度很高時，對應儀(yi) 器的表現為(wei) 顯示LLLL。

（3）高量程檢測HR試劑（100-1500mg/L）,檢測三價(jia) 鉻的含量，檢測波長為(wei) 610nm,其濃度大小跟吸光度成正比，吸光度越大，數據越高。吸光度很高時，對應儀(yi) 器表現為(wei) 顯示HHHH。

快速消解光度法的優(you) 勢：

時間上：從(cong) 原來的120分鍾減少到20分鍾。操作上：繁瑣的操作流程到現在隻需幾步即可。試劑上：傳(chuan) 統的回流法需要消耗25ml的重鉻酸鉀溶液，30ml的硫酸銀溶液，20ml的樣品，以及大量的自來水用於(yu) 回流。現在快速消解法隻需要用0.75ml的重鉻酸鉀溶液，2.25ml硫酸銀溶液，2ml的樣品即可，無需大量的回流水。