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總氮測定儀(yi) 一般都依據堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法設計製造,其檢測原理是在120~124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為(wei) 硝酸鹽,硝酸鹽與(yu) 變色酸在強酸性環境下反應生成一種黃色配合物,比色定量。但總氮測定儀(yi) 在實際操作時堿性過硫酸鉀的配製過程十分重要,掌握不好,會(hui) 影響消解效果,對測定結果產(chan) 生一定的影響,今天就來簡單介紹一下總氮測定儀(yi) 的試劑配置及使用注意事項。 總氮測定儀(yi) 按照的GB11894—89標準中,對堿性過硫酸鉀的配製隻是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶於(yu) 水中,並未作其它要求。實際上,過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,絕對不能盲目加熱,即使加熱,也最好采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低於(yu) 60℃,否則過硫酸鉀會(hui) 分解失效。 總氮測定儀(yi) 檢測需要配製該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩(liang) 者分開配製,再混合定容,或者先配製氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫後再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一隻燒杯中溶於(yu) 水,應緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。 同時總氮測定儀(yi) 在實驗過程對水的要求也非常嚴(yan) 格,普通的蒸餾水往往還達不到實驗要求,這時需再做二次加工以得到無氨水。在用蒸餾法製備無氨水時,GB11894—89中指出:“棄去前50ml餾出液,然後將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。根據工作經驗,僅(jin) 僅(jin) 棄去前50ml餾出液是不夠的。舉(ju) 個(ge) 例子說,如果蒸出1000ml的無氨水,先前蒸出的200ml餾出液都要棄去,最後蒸出的200ml餾出液也要棄去,隻保留中間蒸出的無氨水待用,否則,重蒸無氨水的空白值往往還不如製備之前的普通蒸餾水空白值好。
| 總氮測定儀的試劑配置及使用注意事項:https://www.zjxmc.com/newss-2906.html |
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