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在進行總氮和氨氮的檢測時,使用較多的方法分別是《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)和《納氏試劑分光光度法》(HJ535-2009)。總氮的定義(yi) 是水中各種形態無機和有機氮的總量,包括NO3-、NO2-和 NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數計算。氨氮是指水中以遊離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮,兩(liang) 者常被用來表示水體(ti) 受營養(yang) 物質汙染的程度。 理論上總氮等於(yu) 氨氮、有機氮與(yu) 硝態氮的和,在實際的實驗中往往達不到理論上的結果,部分樣品會(hui) 存在氨氮 ≥ 總氮。為(wei) 什麽(me) 會(hui) 出現這種倒掛的情況,是哪一步出現了問題? 1、樣品的保存的影響 因為(wei) 樣品中的氮化合物是不斷變化的,所以在水樣采集過後應立即檢測或者放入冰箱低於(yu) 4℃的條件下保存,但不得超過24h。如果長時間存放,可在1000ml水樣中加入0.5ml硫酸(1.84g/ml),酸化pH小於(yu) 2,並盡快測量。總氮和氨氮的分析都應在無氨的實驗室環境中進行,環境內(nei) 不應含有石油類及其他的氮化合物,絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放並保持幹燥與(yu) 清潔,避免交叉汙染。 2、實驗室環境的影響 總氮和氨氮的分析都應在無氨的實驗室環境中進行,環境內(nei) 不應含有石油類及其他的氮化合物,絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放並保持幹燥與(yu) 清潔,避免交叉汙染。 3、試劑藥品的選擇與(yu) 配製的影響 試劑用水受到汙染,會(hui) 增大總氮的試劑空白,使總氮檢測值較實際值偏小,所以當無氨純水製備完以後,一定要妥善保存,盡可能做到隨用隨製;而且配製堿性過硫酸鉀溶液時盡可能使水浴溫度控製到50℃~60℃之間,否則將會(hui) 使過硫酸鉀分解導致失效,影響結果。 4、消解、比色時間的影響 往往由於(yu) 高壓鍋內(nei) 溫度和試劑等問題導致過硫酸鉀消解不完全,比色管磨口塞子沒有完全封閉,造成消解過程中氨的揮發以及樣品蒸發,導致隨後加純水至標線,樣本體(ti) 積增大而使總氮含量偏小,從(cong) 而引起總氮小於(yu) 或者等於(yu) 氨氮的可能。 5、水樣色度、渾濁的影響 由於(yu) 水樣不經過處理或者凝聚沉澱不完全導致氨氮結果偏大,而在總氮測定時水樣的色度和混濁物經過 40min 的高溫消解後可以發現比色管底部有白色沉澱並且水樣無色透明,從(cong) 而消除了對總氮結果的影響。所以在氨氮檢測時如果凝聚沉澱不能夠去除色度和完全沉澱,那麽(me) 就采用蒸餾法沉澱,這樣可以更好地消除氨氮結果偏大所帶來的影響。 6、酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高的影響 配置氨氮所需藥品時,要注意當酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高時,會(hui) 導致氨氮含量偏大而使結果大於(yu) 總氮。酒石酸鉀鈉僅(jin) 僅(jin) 加熱煮沸不能完全除去氨,還應該加入少量的氫氧化鈉溶液,煮沸蒸發掉溶液體(ti) 積的25%左右,冷卻後用無氨水稀釋至原體(ti) 積,從(cong) 而有效減少酒石酸鉀鈉溶液中的銨鹽,使結果更具有準確性。
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