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磷以各種磷酸鹽的形式存在,它們(men) 分為(wei) 正磷酸鹽,縮合磷酸鹽和有機結合的磷,磷是生物生長必需的元素之一,但總磷超標會(hui) 造成水體(ti) 汙穢異臭,也是湖泊發生富營養(yang) 化和海灣出現赤潮的主要原因。目前,水質總磷的測定主要采用《水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB/T 11893-1989》,其原理是將水樣中各種形態的磷轉變成正磷酸鹽,然後用分光法進行測定,那總磷檢測具體(ti) 有哪些注意事項呢? 1、試劑配製 配置過硫酸鉀溶液時可以加少量的氫氧化鈉(優(you) 級純,濃度約為(wei) 4g/L),可以提高消解效率。過硫酸鉀在消解條件下會(hui) 生成硫酸氫鉀,硫酸氫鉀會(hui) 電離氫離子。 2、繪製標準曲線 鉬酸銨藥劑對標準曲線的斜率影響較大。在啟用新的藥劑時,實驗人員需要重新繪製標準曲線,建議多人分別完成曲線繪製,進行比較。 3、樣品取樣量預判 預實驗適用於(yu) 正磷酸鹽為(wei) 主要存在形式的樣品,因為(wei) 預實驗不經消解,直接加入試劑進行顯色測定。預實驗完成後,實際測定時,樣品的取樣量需稍少於(yu) 預實驗對應的樣品量。總磷預實驗效率較低,一方麵需要加入兩(liang) 種藥劑,另一方麵顯色需要時間。冬天,室溫較低,顯色需要10分鍾,此時可在加入顯色劑後放到消解鍋中(溫度約為(wei) 60℃~70℃)顯色4~5分鍾即可。 4、水樣pH對總磷測定的影響 強酸強堿條件下,均會(hui) 影響結果的準確性。強酸影響消解效率,強堿影響顯色效率。 5、樣品狀態對測定的影響 a)含有大量的油,樣品經消解後極大可能會(hui) 渾濁且無法做色濁校正,總磷便無法測定。 b)含有大量的汙泥,需確認是否需要搖勻測定,是否搖勻會(hui) 造成數據相差數十倍。 c)含有大量懸浮物,搖勻後應快速取樣,以保證樣品均勻性。 d)含有大量有機物,樣品難以消解,可以加過量過硫酸鉀溶液(直接加至近50mL刻度線),也可以嚐試用強酸消解。 6、消解後的狀態對測定的影響 樣品消解後含有濁/色度,可以參考測定標準中的色-濁校正步驟。但是,如果空白試料的吸光度比較高,總磷顯色又不明顯,此時校正效果很差,需要對樣品進行稀釋;樣品消解後有一層類似鹽的物質析出,可以搖勻再測定,這類現象多見於(yu) 帶有極重氯味的樣品,但有些樣品,消解後才產(chan) 生氯味,對總磷分析結果無影響,實驗人員在測定時需注意通風。
| 總磷檢測的具體注意事項有哪些?:https://www.zjxmc.com/newss-2814.html |
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