水質COD測定過程中容易被忽視的問題有哪些？

化學需氧量(CODCr)是我國廢水實施排放總量控製的主要指標，也是衡量環境水質和汙染源排放的重要指標。水樣的CODCr是一個(ge) 須嚴(yan) 格操作的條件性指標，常常會(hui) 因取樣量、加入氧化劑的種類及濃度、溶液pH值、反應溫度和時間及催化劑的有無而獲得不同的結果。因此我們(men) 有必要對日常操作中的容易被忽視的問題進行分析梳理。

一、長期養(yang) 成的操作習(xi) 慣

國標HJ 828-2017保持了GB 11914-89的氧化和催化體(ti) 係的消解方法，保證了監測數據的連續性，但HJ 828-2017關(guan) 鍵點在將取樣量、試劑濃度和用量減半，以及硫酸汞由固體(ti) 改為(wei) 液體(ti) 。其實這個(ge) 用量在GB11914-89和《水和廢水監測分析方法》(第四版)的注意事項附表中早已說明，隻是一般都習(xi) 慣隻按正文執行而已。應該說，HJ 828-2017替代GB 11914-89，僅(jin) 僅(jin) 是對舊版進行了修訂和規範，並未有實質的改變，而操作人員長期養(yang) 成的習(xi) 慣，也並未就此改變。

二、CODCr定義(yi) 關(guan) 鍵點的注意

關(guan) 於(yu) CODCr的定義(yi) 有幾個(ge) 關(guan) 鍵點：①CODCr是水樣中有機和無機的還原性物質消耗與(yu) 重鉻酸鹽相對應的氧的量。既表示水中還原性物質含量的一個(ge) 綜合性指標，也是衡量水中有機物質含量的評價(jia) 指標。這對我們(men) 判定幹擾物質很重要；②CODCr包含了水樣中的溶解性物質和懸浮物，這在很大程度上影響了我們(men) 的取樣。

三、氯離子的幹擾

氯離子並不消耗水中的溶解氧，不屬於(yu) CODCr接受的還原性物質，卻會(hui) 被重鉻酸鉀氧化，導致測定結果虛高，同時氯離子又可與(yu) 硫酸銀生成氯化銀沉澱，弱化催化劑的效果，導致測定結果偏低，使得測定結果產(chan) 生了不確定性。因此鉻法分析CODCr的主要幹擾物為(wei) 氯化物。測定時需要在加入重鉻酸鉀前向水樣中加入硫酸汞作為(wei) 掩蔽劑，使之成為(wei) 可溶性的氯汞絡合物以消除幹擾。氯離子濃度越高，需要硫酸汞的量越大。

四、硫酸溶液的量取

硫酸銀-硫酸溶液是以濃硫酸為(wei) 主體(ti) 的溶液，大家都知道操作有危險，須做好防護措施和遵守“酸入水，沿器壁，慢慢倒，不斷攪”的原則。應在操作的全過程中養(yang) 成良好的習(xi) 慣，始終隻用一隻手拿量筒，另一隻手拿試劑瓶、加熱管或錐形瓶，切不可來回換。因為(wei) 濃硫酸粘稠，易在量筒外壁掛液，如果換手拿容器，就會(hui) 把酸液粘到其他容器外壁，在後麵的操作中易造成傷(shang) 害。拿試劑瓶、加熱管或錐形瓶的手始終保持幹燥，以確定沒有被硫酸沾染。