COD消解器在使用過程中這幾點不可馬虎

1、在通電使用前，應先從(cong) 回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水，以保證冷卻效果。

2、對於(yu) 汙染嚴(yan) 重的水樣，特別是工業(ye) 汙染源的水樣，可選取所需體(ti) 積的1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm的硬質玻璃試管中，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變為(wei) 藍綠色，若呈現藍綠色的話，應再適當的少取試料，重複以上實驗，直至溶液不再變藍綠色為(wei) 止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數。稀釋時，所取廢水樣量不得少於(yu) 5mL，如果化學需氧量很高(如工廠車間廢水)，則廢水樣應多次稀釋。

3、水樣的氧化回流應該在通風櫥內(nei) 進行，以防氯氣之類的有害氣體(ti) 妨礙操作人員的健康。

4、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流毛刺冷凝管，從(cong) 冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。

這一步驟是為(wei) 保證濃硫酸溶於(yu) 水的放熱反應造成體(ti) 係溫度升高(約為(wei) 90~95℃)，不致使低沸點的有機物從(cong) 上段管口逸出。(如甲醇沸點64.5℃，乙醇沸點78.3℃，甲醛沸點-19.5℃，乙醛沸點20.8℃)，如果直接在敞開的條件下，加入濃硫酸的話，低沸點的有機物不經氧化逸出後，就會(hui) 造成測定的結果數據偏低。

舉(ju) 個(ge) 例說，若水中含有萬(wan) 分之一的乙醇(100ppm)，其對COD的貢獻為(wei) 189mg/L(乙醇的理論COD為(wei) 1.99g/g，測定CODcr的氧化率為(wei) 95.2%)，若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話，這一部分COD的損失還是較為(wei) 可觀的。

5、在COD測定過程中產(chan) 生的廢液中，含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞，屬於(yu) 危險廢物，應該作為(wei) 危險廢物專(zhuan) 門處理，不得直接排往下水道中。

6、由於(yu) 方法的檢出下限為(wei) 10mg/L，在10~30mg/L間的COD測定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸亞(ya) 鐵銨滴定，為(wei) 了減少測定的相對標準偏差，建議加大試樣的取樣量，最好取50.0mL，平行測定也以三次以上為(wei) 宜。為(wei) 減少滴定誤差，可采用50.0ml的取樣量。

7、測定低濃度COD的水樣時，還要考慮一些可能的影響因素，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水，隨著放置時間的增加，其COD值也會(hui) 逐漸增加，有時甚至達到10mg/L以上。

還有的實驗人員采用娃哈哈等純淨水(這是飲料中的所謂“純淨水”與(yu) 分析意義(yi) 上的“純淨水”有著本質的區別)，替代蒸餾水或去離子水做空白，也會(hui) 出現空白值增高的現象。

8、每次實驗時，應對硫酸亞(ya) 鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。

9、水樣回流消解結束後，加入蒸餾水或去離子水應從(cong) 冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內(nei) 壁的揮發性有機物衝(chong) 到試液中。

10、滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內(nei) 的試液不能濺出水花，否則影響測定結果。