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水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jia) 錳氧化成高價(jia) 錳,生成四價(jia) 錳的氫氧化物棕色沉澱。加酸後,氫氧化物沉澱溶解並與(yu) 碘離子反應而釋出遊離碘。以澱粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋出碘,可計算溶解氧的含量。 試劑: (1)硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳MnSO4,4H2O 或364gMnSO4,H2O溶於(yu) 水,用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇澱粉不得產(chan) 生藍色。 (2)堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解於(yu) 300-400ml水中,另稱取150g碘化鉀(或135gNaI)溶於(yu) 200ml水中,待氫氧化鈉溶液冷卻後,將兩(liang) 溶液合並,混勻,用水稀釋至1000ml。如有沉澱,則放置過夜後,傾(qing) 出上清液,貯於(yu) 棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化後,遇澱粉應不呈藍色。 (3)1+5硫酸溶液。 (4)1%(m/v)澱粉溶液:稱取1g可溶性澱粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的水衝(chong) 稀至100ml。冷卻後,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。 (5)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標準溶液:稱取於(yu) 105-110oC烘幹2h並冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶於(yu) 水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。 (6)硫代硫酸鈉溶液:稱取6.2g硫化硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)溶於(yu) 煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000ml。貯於(yu) 棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定,標定方法如下:於(yu) 250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞,搖勻。於(yu) 暗處靜置5min後,用待標定的硫化硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml澱粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去為(wei) 止,記錄用量。 式中,M——硫化硫酸鈉溶液的濃度(mol/L);V——滴定時消耗硫化硫酸鈉溶液的體(ti) 積(ml)。 (7)硫酸,ρ=1.84。
| DO溶解氧含量的計算:https://www.zjxmc.com/newss-2071.html |
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