這樣做可以減少標準COD消解器的故障發生

在標準COD消解器的使用過程中，做到以下幾點可減少故障的發生：

1、標準COD消解器在通電使用前,應先從(cong) 回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水,以保證冷卻效果。

2、對於(yu) 汙染嚴(yan) 重的水樣,特別是工業(ye) 汙染源的水樣,可選取所需體(ti) 積的1/10的試料和1/10的試劑,放入10×150mm的硬質玻璃試管中,用酒精燈加熱至沸數分鍾,觀察溶液是否變為(wei) 藍綠色,若呈現藍綠色的話,應再適當的少取試料,重複以上實驗,直至溶液不再變藍綠色為(wei) 止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數。稀釋時,所取廢水樣量不得少於(yu) 5mL,如果化學需氧量很高(如工廠車間廢水),則廢水樣應多次稀釋。

3、水樣的氧化回流應該在通風櫥內(nei) 進行,以防氯氣之類的有害氣體(ti) 妨礙操作人員的健康。

4、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流毛刺冷凝管,從(cong) 冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為(wei) 保證濃硫酸溶於(yu) 水的放熱反應造成體(ti) 係溫度升高(約為(wei) 90~95℃),不致使低沸點的有機物從(cong) 上段管口逸出。(如甲醇沸點64.5℃,乙醇沸點78.3℃,甲醛沸點-19.5℃,乙醛沸點20.8℃),如果直接在敞開的條件下,加入濃硫酸的話,低沸點的有機物不經氧化逸出後,就會(hui) 造成測定的結果數據偏低。舉(ju) 個(ge) 例說,若水中含有萬(wan) 分之一的乙醇(100ppm),其對COD的貢獻為(wei) 189mg/L(乙醇的理論COD為(wei) 1.99g/g,測定CODcr的氧化率為(wei) 95.2%),若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話,這一部分COD的損失還是較為(wei) 可觀的。

5、在COD測定過程中產(chan) 生的廢液中,含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞,屬於(yu) 危險廢物,應該作為(wei) 危險廢物專(zhuan) 門處理,不得直接排往下水道中。

6、由於(yu) 方法的檢出下限為(wei) 10mg/L,在10~30mg/L間的COD測定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸亞(ya) 鐵銨滴定,為(wei) 了減少測定的相對標準偏差,建議加大試樣的取樣量,建議取50.0mL,平行測定也以三次以上為(wei) 宜。為(wei) 減少滴定誤差,可采用50.0ml的取樣量。

7、測定低濃度COD的水樣時,還要考慮一些可能的影響因素,如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水,隨著放置時間的增加,其COD值也會(hui) 逐漸增加,有時甚至達到10mg/L以上。還有的實驗人員采用娃哈哈等純淨水(這是飲料中的所謂“純淨水”與(yu) 分析意義(yi) 上的“純淨水”有著本質的區別),替代蒸餾水或去離子水做空白,也會(hui) 出現空白值增高的現象。

8、每次實驗時,應對硫酸亞(ya) 鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。

9、水樣回流消解結束後,加入蒸餾水或去離子水應從(cong) 冷凝管上方緩慢加入,以便將附著在管內(nei) 壁的揮發性有機物衝(chong) 到試液中。

10、滴定時不能激烈搖動錐形瓶,瓶內(nei) 的試液不能濺出水花,否則影響測定結果。