影響汙水處理氨氮測定的幾個因素

水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮時，雖然步驟較為(wei) 簡單，但實驗條件較為(wei) 苛刻，準確度不易把握，任何一處細節出現偏差，都會(hui) 對測量結果產(chan) 生影響。本人根據工作經驗，對水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮含量時影響測定準確度的因素和解決(jue) 的辦法進行了總結，與(yu) 大家共同探討。

1、試劑的配製、存放

配製水楊酸-檸檬酸鹽溶液時，水楊酸的溶解速度非常慢，若要加快溶解，嚴(yan) 禁直接加熱，采用水浴加熱法;配製含氯緩衝(chong) 液時，應保證該試劑1ml用純水稀釋到50ml、加入1g碘化鉀及3滴硫酸、以澱粉溶液作指示劑，用硫代硫酸納標準溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l]滴定生成的碘，應消耗5.6ml左右，如低於(yu) 4.5ml應補加次氯酸納溶液，否則對測定結果產(chan) 生一定的影響。在實驗中加入消耗硫代硫酸鈉溶液低於(yu) 4.5ml的次氯酸納溶液測定與(yu) 用符合要求的次氯酸納溶液測定有一定的誤差。

2、無氨水的製備

本實驗對蒸餾水的要求比較嚴(yan) 格，普通的蒸餾水往往達不到實驗要求。氨氮實驗用水要求為(wei) 無氨水，若空氣中氨溶於(yu) 水或有銨鹽通過其他途徑進入實驗用水中，含量達到方法檢測限，可導致實驗空白值高，所以無氨水每次用後應注意密封保存。

如用新鮮蒸餾水代替無氨水測氨氮，實驗空白值和標準曲線與(yu) 用無氨水時無顯著差異，並具有較高的精密度和準確度。

由此可見隻要實驗用水不含氨或氨含量較低，不論蒸餾水是否重蒸，均可使用。也可用一般純水通過強酸型陽離子交換樹脂或加硫酸或高錳酸鉀後重蒸餾製得。

3、實驗環境

氨是實驗室常用的易揮發性試劑，而氨氮的分析應在無氨的實驗室環境中進行，室內(nei) 不應含有揚塵、石油類及其它的氮化合物，嚴(yan) 禁在使用含氨試劑(如測定總硬度：使用氨緩衝(chong) 溶液)的實驗室中做氨氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交叉汙染，影響試劑空白值、樣品測定值。

4、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡後，再用無氨水衝(chong) 洗數次才能使用，否則，也會(hui) 造成空白值偏高或平行性較差的情況。

5、濾紙對空白值的影響

氨氮實驗需將水樣過濾後測定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過濾空白值升高，所以需做過濾空白對照實驗，以扣除濾紙影響。實驗表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經多次用水洗滌，仍達不到實驗要求，因此使用前需對每一批次濾紙進行抽檢，淋洗時要少量多次，減少濾紙的影響。

我們(men) 選用經稀Hcl浸泡並洗淨的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾水樣，解決(jue) 了用濾紙過濾產(chan) 生的高空白值問題。不僅(jin) 過濾空白值低，而且重複性好，所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾。

6、試劑的選擇

試劑的純度關(guan) 係到空白值的高低、測定結果的準確度，氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量雖然較低，但還是有影響，建議使用優(you) 級純或基準試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從(cong) 而降低試劑空白值、提高測定結果的準確度。

7、實驗用水及試劑的質量檢驗

若實驗的空白值不夠理想，則需要對實驗用水及試劑進行檢驗，以選擇出含氮量min的蒸餾水和試劑，獲得理想的、符合要求的空白值。

8、反應條件的控製

(1)反應時間對實驗的影響

實驗表明，反應時間在90min之前，溶液顯色不完全，90min之後顏色趨穩定，因而，用水楊酸分光光度法測定水中氨氮時，顯色時間應控製在90min之後，達到分析的精密度和準確度。

(2) 反應體(ti) 係的PH值對實驗的影響

由氨氮反應原理可知，反應體(ti) 係中OH-濃度影響反應平衡。實驗表明，水樣PH值的變化對測定結果有明顯影響，水樣呈中性或堿性，得出的測定結果相對偏差符合分析要求，呈酸性的水樣無可比性，所以對於(yu) 水樣應特別注意調節反應體(ti) 係的PH值，將溶液顯色控製在PH值為(wei) 11.8~12.4。

結論

由實驗和討論可知，水楊酸鹽分光光度法測定氨氮應注意和解決(jue) 的常見問題：

⑴試劑的正確配製決(jue) 定著方法精密度和準確度，特別要注意理解實驗原理、正確掌握試劑配製的要領。

⑵注意主要試劑性狀，選購合格的試劑。

⑶降低空白實驗值可提高實驗精密度，對實驗用水、試劑空白和過濾濾紙要注意檢查。

⑷反應條件、時間、體(ti) 係PH決(jue) 定反應平衡和反應生成物的穩定性，控製反應在較好的條件下進行，盡可能提高操作準確度，確保分析結果的精密度、準確度、穩定性和可靠性。