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氨氮檢測需要進行預處理情況的說明

發布時間:2022-05-11 10:12:38   訪客:822

目前,企業(ye) 進行氨氮的測定是國家環保部要求的,必須執行的,測定水中各種形態的氮化合物,有助於(yu) 評價(jia) 水體(ti) 被汙染和“自淨”狀況。 氨氮含量較高時,對魚類則可呈現毒害作用。

按照國家標準GB 7479-87中,氨氮檢測的水樣如果含有懸浮物、餘(yu) 氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物、和有機物時,會(hui) 產(chan) 生幹擾,含有此類物質時,要作適當的預處理,以消除對測定的影響。

水樣采集應在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nei) ,並應盡快分析,必要時可加硫酸將水樣酸化至pH<2,於(yu) 2—5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氮而遭致汙染。

標準執行中,有以下的預處理方法可供參考:

1、去除氯幹擾。加入適量的硫代硫酸鈉溶液(稱取3.5g硫代硫酸鈉Na2S2O3或Na2S2O3.5.H2O,溶於(yu) 水,稀釋至1000ml,備用),每0.5ml可去除0.25mg餘(yu) 氯。也可用澱粉——碘化鉀試紙檢測餘(yu) 氯是否除盡。

2、絮凝沉澱。在100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液(稱取硫酸鋅10g,溶於(yu) 水,稀釋至100ml)和0.1~0.2ml氫氧化鈉溶液(稱取氫氧化鈉25g,溶於(yu) 水,冷卻至室溫,稀釋至100ml),調節pH值為(wei) 10.5,混勻,放置使之沉澱,傾(qing) 取上清液做試份。必要時,用經水衝(chong) 洗過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。

3、蒸餾預處理

用絮凝沉澱和絡合掩蔽後,樣品如果仍然渾濁和帶色,則應采用蒸餾法預處理,以確保水樣可用。

所用的試劑為(wei) 公認的分析純試劑,水為(wei) 無氨水。

用到的試劑有:20g/l的硼酸溶液、1mol/L鹽酸溶液。1mol/L氫氧化鈉溶液、輕質氧化鎂(MgO)、0.05%溴百裏酚藍指示液(pH6.0—7.6)、硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。

用到的儀(yi) 器:可以直接選用我們(men) 的氨氮檢測儀(yi) 專(zhuan) 用的多功能蒸餾器,也可按照標準準備蒸餾器具。500ml蒸餾燒瓶、防噴頭、垂直冷凝管、滴管(使出口尖端浸入液麵下約2cm)。

蒸餾器需要預先清洗,至少收集到100ml水後,再進行蒸餾使用。

步驟:

① 蒸餾裝置的預處理:加250ml水於(yu) 凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,加熱蒸餾,至餾出液不含氮為(wei) 止,棄去瓶內(nei) 殘液。

② 將50mL硼酸吸收液移入接收並內(nei) ,確保冷凝管出口在硼酸溶液液麵之下。

③ 分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量並加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百裏酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液麵下。加熱蒸餾,至餾出液達200ml時,停止蒸餾。定容至250ml。

注意事項

① 蒸餾時應避免發生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不完全。

② 防止在蒸餾時產(chan) 生泡沫,必要時可加入少許石蠟碎片於(yu) 凱氏燒瓶中。

低pH下煮沸

蒸餾時,某些有機物很可能與(yu) 氨同時被餾出,對測定仍有幹擾,其中有些物質(如甲醛)可在比色前於(yu) 低pH下采用煮沸而除之。

渾濁水樣在經過以上處理之後,方可用氨氮檢測儀(yi) 直接測定,五分鍾即可讀數、方便快捷,如果經汙水處理廠處理排放的水可不進行預處理直接操作,檢測過程省時省力,非常受歡迎。


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